索氏提取法喻鳳香，索氏提取法的具體操作

1 接好裝置,保證密閉性. 2 用濾紙或?yàn)V布包好要提取的東西,放在索氏提取器里面,從上端加入提取液,注意提取液的高度不要超過虹吸管上端. 說起來很簡單，如果是第一次用的話，最好是旁邊有會(huì)用的人指導(dǎo)一下.

索氏提取法的方法是連續(xù)回流提取法。索氏提取法，又名連續(xù)提取法、索氏抽提法，是從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。索氏提取法，用于粗脂肪含量的測定。利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，所以萃取效率較高。萃取前應(yīng)先將固體物質(zhì)研磨細(xì)，以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，放置于萃取室中。當(dāng)溶劑加熱沸騰后，蒸汽通過導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入提取器中。當(dāng)液面超過虹吸管最高處時(shí)，即發(fā)生虹吸現(xiàn)象，溶液回流入燒瓶，因此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用，使固體中的可溶物富集到燒瓶內(nèi)。由于有機(jī)溶劑的抽提物中除脂肪外，還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì)，因而索氏提取法測定的結(jié)果只能是粗脂肪。實(shí)驗(yàn)材料油料作物種子、中速濾紙。儀器索氏提取器，干燥器（直徑15-18cm，盛變色硅膠），不銹鋼鑷子（長20cm），培養(yǎng)皿，分析天平（感量0.001g），稱量瓶，恒溫水浴，烘箱，樣品篩（60目）。試劑無水乙醚或低沸點(diǎn)石油醚（AR）。

嘻嘻 下邊那倆都不對(duì)

（1-0.25）*0.125=9.4%

因?yàn)榉彩苛趾驼婵罩际菚?huì)溶于乙醚或者石油醚的。他們會(huì)隨著溫度的升高而溶于乙醚中，會(huì)造成一定的誤差，儀器使得測量不準(zhǔn)確。所以是不能用凡士林涂抹磨口處的。海能儀器脂肪測定儀，歡迎了解一下。

12.5%/（1+25%）=10%，原半干食品的脂肪含量為10%，請(qǐng)采納

（1）測定用樣品、抽提器、抽提用有機(jī)溶劑都需要進(jìn)行脫水處理。 　　這是因?yàn)椋旱谝唬樘狍w系中有水，會(huì)使樣品中的水溶性物質(zhì)溶出，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；第二，抽提體系中有水，則抽提溶劑易被水飽和（尤其是乙醚，可飽和約2％的水），從而影響抽提效率；第三，樣品中有水，抽提溶劑不易滲入細(xì)胞組織內(nèi)部，結(jié)果不易將脂肪抽提干凈。 　　（2）試樣粗細(xì)度要適宜。 　　試樣粉末過粗，脂肪不易抽提干凈；試樣粉末過細(xì)，則有可能透過濾紙孔隙隨回流溶劑流失，影響測定結(jié)果。 　?。?）索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時(shí)過長，如能將樣品先回流1～2次，然后浸泡在溶劑中過夜，次日再繼續(xù)抽提，則可明顯縮短抽提時(shí)間。 　?。?）YG-Ⅱ型油分測定器容量大，適合于樣品較多的選種鑒定工作使用，溫度控制在70℃左右，8h可提取完畢。 　　（5）必須十分注意乙醚的安全使用。 　　抽提室內(nèi)嚴(yán)禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物，保持抽提室內(nèi)良好通風(fēng)，以防燃爆。乙醚中過氧化物的檢查方法是：取適量乙醚，加入碘化鉀溶液，用力搖動(dòng)，放置1min，若出現(xiàn)黃色則表明存在過氧化物，應(yīng)進(jìn)行處理后方可使用。處理的方法是：將乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗滌2～3次，以除去乙醇；然后用鹽酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振搖，靜置，分層后棄去下層水溶液，以除去過氧化物；最后用水洗至中性，用無水CaCl2或無水Na2SO4脫水，并進(jìn)行重蒸餾。

從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需 要的物質(zhì)浸出來，即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長．溶劑用量大、效率不高。 在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示) 就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約 溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后 將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓 底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超 過虹吸管4的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分? 質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。 液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到 提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種 方法時(shí)間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑 的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液 面超過索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提 取時(shí)間,所以萃取效率較高 1.萃取法提取粗咖啡因 用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱 回流2小時(shí). 實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏 提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已 大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置. 2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì). 4.粗咖啡因中的水分必須除完全之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在 下一步升華開始時(shí)帶來一些煙霧. 5.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太 高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下. 6.再升華是為了使升華完全,再升華過程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.

索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量④抽提將濾紙筒放入索氏抽提器中，連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶體積的2/3，在水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷的回流，一般抽提6~8h，至抽提完全為止?？刂泼糠昼姷蜗乱颐?0滴左右（夏天約控制65，冬天約控制80），⑤稱量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶內(nèi)乙醚剩1~2ml時(shí)，在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重，并反復(fù)操作至恒重。2簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題？簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題？答：1）樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。2）對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。3）抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。4）提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6—12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火。5）在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。6）抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。7）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。8）反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。9）因?yàn)橐颐咽锹樽韯⒁馐覂?nèi)通風(fēng)。3如何判斷索氏提取法的提取物的干燥恒重值？如何判斷索氏提取法的提取物的干燥恒重值？恒重是指前后兩次稱量的質(zhì)量之差在0.3mg以下，通常需要在烘箱中烘烤約30min，反復(fù)加熱會(huì)因脂肪的氧化而增重，質(zhì)量增加時(shí)，以增重的質(zhì)量為恒重。4食用油酸價(jià)，堿價(jià)，過氧化值，羰基價(jià)的定義？食用油酸價(jià)，堿價(jià)，過氧化值，羰基價(jià)的定義？答：酸價(jià)指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發(fā)生酸敗的程度。過氧化值：氧化碘化鉀的物質(zhì)的量，以每千克中活性氧毫摩爾量（或毫克當(dāng)量）表示，表示油脂中過氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基價(jià)脂類被氧化所生成的過氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物，由此產(chǎn)生的化合物的量或相當(dāng)數(shù)值為羰基價(jià)，其大小代表油脂氧化變質(zhì)的程度。第九章蛋白質(zhì)的測定1請(qǐng)簡述凱氏定氮法消化過程中的操作步驟？請(qǐng)簡述凱氏定氮法消化過程中的操作步驟？準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，加入硫酸銅0.5g、硫酸鉀10g和濃硫酸20mL、玻璃珠數(shù)?！⌒囊迫敫稍餄崈舻?00ml凱氏燒瓶中(固體或粉末用紙卷成紙筒送入)，輕輕搖勻，以45?斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上→用電爐以小火加熱(或先燒瓶放在距電爐較遠(yuǎn)處)，待內(nèi)容物全部炭化、泡沫停止產(chǎn)生后→加大火力(或?qū)糠旁陔姞t上)，保持瓶內(nèi)液體微沸→至液體變藍(lán)綠色透明后→繼續(xù)加熱微沸30min→關(guān)閉電爐，取下燒瓶、冷卻→轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加水定容2簡述凱氏定氮法的基本原理？簡述凱氏定氮法的基本原理？樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后取消化液的全部加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。3凱氏定氮法操作中應(yīng)注意那些問題？凱氏定氮法操作中應(yīng)注意那些問題？答：（1）試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制（2）消化時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持緩和沸騰，消化中不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固體殘?jiān)?，促進(jìn)其消化完全。（3）為加速消化，常加入硫酸鉀提高消化體系溶液溫度，硫酸銅催化劑、消化終點(diǎn)指

復(fù)制器去死，發(fā)視頻赤峰資料是如何？

首次提及風(fēng)法師要品質(zhì)應(yīng)該很純。

說是提取法食品脂肪質(zhì)量是如何判斷？是否完成？